全自动索式提取仪 CY-SXT-04D 干式脂肪测定仪 脂肪抽出仪

全自动索式提取仪 CY-SXT-04D 干式脂肪测定仪 脂肪抽出仪

从固体物质中萃取化合物的一种方法是，用溶剂将固体长期浸润而将所需要的物质浸出来，即长期浸出法。此法花费时间长．溶剂用量大、效率不高。在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器,就是利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取，既节约溶利萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。然后将固体物质放在滤纸套1内，置于提取器2中，提取器的下端勺盛有溶剂的圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。加热园底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过提取器的支管3上升，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当溶剂面超过虹吸管4的高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶，因而萃取出一部分物质，如此重复，使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的.一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高,再次回流开始,每次虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反用,缩短了提取时间,所以萃取效率较高
1.萃取法提取粗咖fei因
用滤纸制作圆柱状滤纸筒,称取10g茶叶,用研钵捣成茶叶末,装入滤纸筒中,将开口端折叠封住,放入提取筒中.将150 mL圆底烧瓶安装于电热套上,放入2粒沸石,量取95%乙醇100mL,从筒中倒入烧瓶,安装好索氏提取装置,见图4-21.1,打开电源,加热回流2小时. 实验时能够观察到,随着回流的进行,当提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏提取器的虹吸管顶端时,提取筒中的乙醇液发生虹吸并全部流回到烧瓶内.然后再次回流,虹吸,记录虹吸次数.虹吸5-6次后,当提取筒中提取液颜色变得很浅时,说明被提取物已大部分被提取,停止加热,移去电热套,冷却提取液. 拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,倾斜使其全部流到圆底烧瓶中),安装1 $ 4 9 U L$ 5à2- 113 - 紧贴器壁又要能方便放置.
2.生石灰起中和和吸水作用,以除去部分杂质.
3.粗咖fei因中的水分除之后,才能进行升华操作,否则留有的少量水分会在下一步升华开始时带来一些烟雾.
4.加热温度是升华操作成功的关键,升华过程中始终都应严格控制加热温度,温度太高,会发生炭化,影响结晶颜色,升华温度yi定要控制在固体化合物熔点以下.
5.再升华是为了使升华,再升华过程也要严格控制加热温度.

1、目的与要求
1.1 学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法。
1.2 掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素。
2、原理
利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙mi或石油mi等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。
3、仪器与试剂
3.1 索氏提取器 如图3-3所示。
3.2 电热恒温鼓风干燥箱。
3.3 干燥器。
3.4 恒温水浴箱。
3.5 滤纸筒。
3.6 无水乙mi（不含过氧化物）或石油mi（沸程30℃～60℃）
4、测定步骤
4.1 样品处理
4.1.1 固体样品: 准确称取均匀样品2g～5g（J确至0.01mg），装入滤纸筒内。
4.1.2 液体或半固体: 准确称取均匀样品5g～10g（J确至0.01mg），置于蒸发皿中,加入海砂约20g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然后在95℃～105℃下干燥。研细后全部转入滤纸筒内，用沾有乙mi的脱脂棉擦净所用器皿，并将棉花也放入滤纸筒内。
4.2 索氏提取器的清洗
将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103℃±2℃的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。
4.3 样品测定
4.3.1 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙mi或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。
4.3.2 抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6min～8min回流一次为宜。
4.3.3 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6h～12h，坚果样品提取约16h。提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。
4.3.4 提取完毕。取下脂肪烧瓶，回收乙mi或石油mi。待烧瓶内乙mi仅剩下1～2mL时，在水浴上赶尽残留的溶剂，于95℃～105℃下干燥2h后，置于干燥器中冷却至室温，称量。继续干燥30min后冷却称量，反复干燥至恒重（前后两次称量差不超过±2mg）。
5、结果计算
5.1 数据记录表
样品的质量m/g 脂肪烧瓶的质量m0/g 脂肪和脂肪烧瓶的质量(m1)(单位：g)
次 D二次 D三次 恒重值

索氏抽提器提取管内样品的包装
有纸筒法和纸卷法二种，强烈推荐纸卷法！！
1．纸筒法
用品多、向筒中转移样品困难（还易造成样品的丢失）、抽提速度慢（样品在筒中为实实惠惠的一体）；
2．纸卷法
用品少── 二张圆形滤纸、少许脱脂棉；
转移容易── 因包装样品是在整张圆形滤纸上操作，故转移样品容易。即使是新手，转移过程也绝不会产生样品丢失；
抽提速度快── 样品在卷内以薄层分布，萃取效果明显好于纸筒法。（相同重量的二份样品，采用不同的包装方式，在同一试验条件下，它们的抽提时间，可有成倍的差距）

纸卷法包装样品的流程。

脂肪测定仪的使用操作规程一
设备操作：1、试样包扎、称取2~5g后，置于滤纸筒（滤纸筒用仪器附带的卷纸棒卷好）内，然后放入滤纸架，用磁铁把滤纸架吸住；（样品应捣碎、研细、混合均匀；样品不易粉碎或脂肪含量高（超过200g/kg），先经过预先提取；）2、干燥恒重抽提杯，然后在抽提杯内放入石油醚或无水60ml，然后将抽提杯置于加热板上；3、按下扳手，使密封垫圈压紧抽提杯，移动滑珠，把滤纸筒置于抽提杯内，使试样浸入溶剂内；4、打开仪器电源，打开冷凝水，设置好温度和所需时间；4.1、打开开关（power键）4.2、开机后，按【确认】进入“加热”菜单4.3、设置好温度和时间，按【确认】后开始加热4.4、设定时间到后，停止加热，如果温度超过仪器设定温度，仪器会提示超温。4.5、开机初始化完成后，按方向键【】移动光标至“设置”，按下【确认】键，进入“设置”界面设置传感器温度、校正温度、计时方式、计时点及到达温度。4.6、此外，在加热过程中，按【暂停】，可暂时停止加热，再次按下后恢复加热；按【停止】，可紧急停止加热，返回功能选择界面4.7、正常操作中，按【返回】键，可返回到仪器系统操作界面5、浸提时间后，移动滑珠，将滤纸筒升**位，进行抽提；6、抽提结束后，关闭冷凝管上的旋塞，待溶剂全部蒸发到储液槽中，打开旋塞，使溶剂流下，反复淋洗几次，以确保样品中无残留脂肪，后关闭旋塞将抽提杯中的溶剂全部蒸发到储液槽中，停止加热；7、等加热板及抽提杯冷却至室温时，向上提起扳手，打开旋塞，回收储液槽中的溶剂；8、把抽提杯从加热板上拿下，置于干燥箱内，烘干水分及剩余有机溶剂，然后移入干燥器中冷却后称量，计算脂肪含量；9、关闭电源，关闭冷凝水。二、仪器的日常保养1、同一套抽提系统短时间内尽量使用同一种溶剂，防止溶剂交叉污染；2、用潮湿布将仪器擦干净以免产生静电，用一块纱布掉加热板的一切灰迹以提高热量传送3、平时注意抽提杯的洁净，需要定期进行清洗；4、确认冷却器中是否有海藻类植物生长，如必要请用1mol/L的盐酸或次氯酸溶剂清理；
三、温度值参考 因室内温度、加热盘到抽提杯的传热效率等因素影响，加热温度要做出适当调节，合适的温度应控制在使溶剂滴速约为3~5滴/秒。常用有机溶剂的抽提温度见下表。
溶剂 抽提温度（℃） 30-60石油醚 80  60  76 二 60 正己烷 89  85 乙醇 98 氯 82 苯 100 ※注：如用到表中未有的有机试剂，抽提温度可在沸点基础上适当上提20℃。 四、注意事项 1、请仔细阅读本操作规程或说明书并按其指示操作，不熟悉操作说明的人员不能使用仪器； 2、要用潮湿布来浸提系统表面，是玻璃制品，用干布会带来静电危险； 3、对浸提系统的维护应严格按照操作程序进行； 4、在拆盖和更换保险管时要切断主电源； 5、同一套抽提系统短时间内尽量使用同一种溶剂，防止溶剂交叉污染； 6、仪器长时间不用时，应排除冷凝管中的溶剂； 7、取放有机溶剂时会有危险，操作者应避免溶剂暴露在有明火、静电的环境中； 8、加热状态时切勿用手触摸加热块，以免； 9、试验过程中，实验室应有专人值守。