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产品描述
12孔高温微波消解仪 土壤食品防爆消解仪 CYWB-12 智能高通量微波消解仪
消解流程,各厂家各型号基本上大同小异,只是有些以温度,有些以功率作为指标。消解开始后,随着功率的升高,全自动微波消解仪消解管内温度升高,同时压力也逐步提高。
消解方法里可设置较大允许温度及压力,温度或压力至限定值后,仪器会自动降功率,防止管子爆裂。
消解管需要对称放置,我们使用的可以放4、8、10和16个罐子,1号位盖子固定带压力传感器,1号管子需要作为样品消解管,以获得样品实时数据,真实反映消解管内的情况,一般不作为空白样品实验罐,因为空白罐的压力温度值一般会小于样品罐。
长期使用,消解管外壁会有少量的盐析出,虽然是外壁,也需要定期清洗维护,避免影响使用。
需要扩口的消解管唇封要注意保存好,使用时唇口向上放置,避免唇口因撞击,蛮力造成变形,变形后会影响盖子的密封性,影响消解效果。
遇到过学生把唇封压坏的情况,视程度不同,有些压坏地厉害了直接就废掉,得花钱再买新的了,有些只是变形,可以试着用扩口工具及时扩一下口,有望纠正回来的话,恭喜你又省钱了。
工程师培训时,也着重说过预消解和赶酸,有配套的石墨消解管炉敞口进行,不过从目前做过的很多样品,如植物、土壤、煤粉、材料等来看,不进行这两个步骤,也可以顺利完成消解,达到测试要求,同时也为了防止一些低沸点元素的损失,、等,取消预消解步骤和赶酸的步骤。
称量样品一般选择0.1~0.2g(纯有机合成材料样品,5mg以内),全自动微波消解仪加入6mL进行消解,如果含有高浓度硅质元素,一般需加入,目前样品消解时,较高温度可达到160~200摄氏度,没有遇到到压力超限防爆膜破损的情况。
对接后期的ICP-MS测试,酸浓度要求低于5%,取消预消解和赶酸,定容体积选择100mL能满足酸度要求,但100mL体积相对比较大,造成了样品的稀释,对高浓度元素的测定一般不会有太大影响,对于一些含量极低的重金属元素,未必都可以达到检出限。
这时可以通过勤清洗仪器,降低仪器检出限,来尽量达到测试目的。总之,功夫要不费在前处理,赶酸后可以适当减小定容体积,如10mL,要么费在仪器清洗,达到这两点,才能有理想的数据结果。
如果这两点都做到了,后期数据处理会比较顺利。反之,结果不好,得各种怀疑找原因。微波消解仪优势
1、就消解而言,微波增强化学技术消解速度快,处理一炉样品比一般电热板方法快10-100倍
2、消解效果好,微波加热的同时采用高压密封罐,样品消解,对于难容样品效果尤其明显
3、样品在密闭的消解罐中消解,大大减少了易挥发元素的损失。因此,使分析结果更准确
4、微波消解使用试剂少,减少了样品的空白值和背景
5、整个消解过程在密闭条件下进行,酸试剂不会污染环境,有利于环境保护和人身健康
6、节能效果显著,相比传统方式节能80%左右
7、同批次处理样品的平行性、重复性好,避免了人为操作引起的误差现市场上微波消解控温方式有红外控温、热电偶控温、铂电阻控温、光纤控温等控温方式。红外控温其工作方式是在yi定距离下扫描和监测温度红外数据,系非接触式控温,故其J确性较差,控温精度不高。
热电偶控温通过冷热端电势差测试相对温度,由于易引起天线效应干扰微波场的均匀性,故容易产生电火花导致安全事故。并且在微波场下有自热效应即不能测定罐内实际温度。
铂电阻控温利用变化影响铂金导体内自由电子束的电导率技术通过阻抗变化测试热力学温度,输出信号响应,精度较高。但是同样会有天线效应,容易产生电火花导致安全事故。
光纤控温采用直接光纤温度测量法,不受微波场影响,可以提供高精度测量,具备信息反馈及时、控温J确,不存在安全隐患,是目前理想的微波消解控温方式。
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