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产品描述
粗脂肪测定仪 索氏提取仪 CY-SXT-04 水浴脂肪测定仪
【教学目标】
1.学会各种饲料样本的粗脂肪的方法。
2.学会仪器的使用
【教学重点】样本的测定方法。
【教学方法】操作指导
【课时分配】6学时
【原理】索氏脂肪提取器中用乙mi提取试样,称提取物的重量,除脂肪外还有有机酸,磷脂、脂溶性Vit,叶绿素等,因而测定结果称粗脂肪或乙mi提取物。
【分析步骤】
1)仲裁法使用索氏脂肪提取器测定。
索氏提取器应干燥无水。抽提瓶(内有沸石数粒)在105℃±2℃烘箱中烘干60min,干燥器中冷却30min,称重。再烘干30min,同样冷却称重,两次重量之差小于0.0008g为恒重。
称取试样1~5g(准确至0.0002g),于滤纸筒中,或用滤纸包好,放入105℃±2℃烘箱中,烘干120min(或称测水分后的干试样,折算成风干样重),滤纸筒应高于提取器虹吸管的高度,滤纸包长度应以可全部浸泡于乙mi中为准。将滤纸筒或包放入抽提管,在抽提瓶中加无水乙mi60~100mL,在60~75℃的水浴(用蒸馏水)上加热,使乙mi回流,控制乙mi回流次数为每小时约10次,共回流约50次(含油高的试样约70次)或检查抽提管流出的乙mi挥发后不留下油迹为抽提终点。
取出试样,仍用原提取器回收乙mi直至抽提瓶全部收完,取下抽提瓶,在水浴上蒸去残余乙mi。擦净瓶外壁。将抽提瓶放入105℃±2℃烘箱中烘干120min,干燥器中冷却30min称重,再烘干30min,同样冷却称重,两次重量之差小于O.OOlg为恒重。
2)结果计算
式中:m ——风干试样重量,g。
m1 ——已恒重的抽提瓶重量,g。
m2——己恒重的盛有脂肪的抽提瓶重量,g。
3)推荐法
⑴鲁氏残留法
①操作步骤
a.将脱脂滤纸裁成10×10cm2大小,叠成一边口的纸包,用铅笔编号,按顺序排列于培养皿上,置于105℃土2℃烘箱中烘2h,取出放于干燥器中冷却至室温,分别放入同一称量瓶中称重(m0,g)。
b.将2~5g风干样品(通过40目筛)用小药匙小心装入已经称重的纸包中,封上包口。
按顺序排列于培养皿中。置于105℃±2℃烘箱中烘3h,取出放入干燥器中冷却至室温,分别放入原称量瓶中,称至恒重(m1,g)。将样品包放入抽提管中,倒入无水乙mi,使之刚超过样品包高度,浸泡过夜。然后将浸泡过样品的无水乙mi放入抽提瓶中,再重新向抽提管中倒入无水乙mi,使之浸没样品包。连接装置,接通冷凝水,在70~80℃水浴锅中回流6~8h,回流速度以每分钟20mL左右为宜。抽提完毕,取出样品包,在通风处挥干乙mi.剩余乙mi可进行回收。
c.将样品包仍按原序号排列在培养皿中,置于105℃±2℃烘箱中烘2h,取出放入干燥器中冷却至室温,再将样品包放原称量瓶中,称至恒重(m2,g)。
②结果计算
粗脂肪= m1-m2×100%
m1-m0
式中,m0——滤纸+称量瓶重(g);
m1——前样品包+称量瓶重(g);
m2——后样品包+称量瓶重(g)。
上述两种方法都是以乙mi为溶剂的提取方法,其优点是具有较好的准确度和精密度,尤其是测定粗脂肪含量在5%以下的样品,用此法比较可靠。缺点是费工费时,反复提取需8~16h;另外乙mi不能将样品中的全部脂肪提尽。这是因为部分脂肪常与蛋白质或碳水化合物等非脂肪成分结合。成为结合态脂类,如脂蛋白、糖脂、磷酯等,同时样品也是烘干的,因乙mi难以渗入含水样品的组织内部。在烘干样品时,又应考虑到脂肪在高温下易被空气氧化等情况。
⑵脂肪测定仪
①操作步骤
a.打开恒温加热装置开关,控制工作温度为75℃。
b.用万分之一分析天平称2g左右的样品(准确至0.0002g) (m1),放入滤纸筒内烘干。
c.用套筒夹将6个滤纸套筒装入浸提冷凝管内,当确信套筒已被磁铁吸牢后取下套简夹。
d.用分析天平称浸提杯重量(m2),然后加入约50mL无水乙mi,用杯托将6个浸提杯放在加热板上,再将冷凝管提升机构搬下,使浸提怀与冷凝管连接好。
e.事先接通浸提冷凝管的冷却水,将滤纸筒置于“沸腾”位置。冷凝管应有良好的冷凝作用;
f.无水乙mi沸腾15min或30min(依样品含油量而异)后,将滤纸筒提升到“冲洗”位置,冲洗30min或45min。
g.冲洗结束后,关闭冷凝管旋塞阀,回收乙mi。
h.松开冷凝管提升机构,取下浸提杯,并放入烘箱烘干。
i.在干燥器中冷却浸提杯,然后用分析天平称重(m3)。
j.按以下公式计算样品中粗脂肪含量。主要用来测定粮食(包括玉米、稻谷)品质判定指标----脂肪酸值的专用设备,同时适用于其他粮食及粮食制品脂肪酸值测定。
脂肪测定仪依据索氏抽提原理,按照国标GB/T1472-2008设计的全自动粗脂肪测定仪。与其他同类产品相比,本仪器操作简单,可自动实现抽提、冲洗、预干燥等功能,用户仅需称量样品,并且仪器具有自动计算和打印功能,测试完成后,可自动打印实验结果。仪器采用触摸式液晶显示屏,直观且易操作,充分考虑了设计的泄露对人体造成的意外伤害,这是始终把安全放在设计理念的充分体现
本脂肪测定仪主要有加热抽提,溶剂回收和冷却三大部分组成。操作时可以根据试剂沸点和环境温度不同而调节加热温度,试样在抽提过程反复浸泡及抽提,从而达到快速测定目的。脂肪测定仪的操作步骤及注意事项
在脂肪测定中,大多数是根据索氏抽提原理、用重量法来测定脂肪含量,专业用于测定脂肪含量的仪器叫做脂肪测定仪。
川一脂肪测定仪操作简单,可以批量处理,为需要批量前处理或者测定的用户节省了大量人力物力。脂肪测定仪虽然使用简单,但仍需熟练掌握测试过程,否则会影响到样品脂肪的后含量。
操作步骤具体如下:
1. 前期准备
1)测试样品应干燥后研细,定量称取后装入滤纸筒,装样品的滤纸筒要紧密,在样品上方加一层脱脂棉。
2)含多量糖及糊精的样品,要先以冷水处理,等其干燥后连通滤纸一起放入滤纸筒。
3)若使用有机溶剂是无水、无醇、无过氧化物有机溶剂,如含有水分则可能将样品中的糖以及无机物等抽出,造成误差,过氧化物则导致脂肪氧化。
4)充分清洗溶剂杯,在103±2℃电热鼓风干燥箱中干燥至恒重(前后两次称量差不超过0.002g)。
2. 试验中
1)加入萃取室内的提取溶剂液面应高于滤纸筒内样品1.5-2cm,否则有机溶剂不易穿透样品,脂肪不能全部提出,造成误差。
2)提取时加热温度不能过高,一般提取溶剂刚沸腾,回流速度不低于12次/h为宜。
3)提取结束,将溶剂杯放在烘箱内干燥时,瓶口向一侧倾斜45℃放置使挥发物易与空气形成对流,这样干燥迅速。
4)样品及有机溶剂提出物在烘箱内烘干时间不要过长,因为一些很不饱和的脂肪酸,在加热过程中被氧化成不溶于有机溶剂的物质;中等不饱和脂肪酸,受热容易被氧化而增加重量,在没有真空干燥箱的条件下,可以在100-105℃干燥1.5-3h。
3. 试验完成后
1)及时清洗溶剂杯,并干燥。
2)加热盘冷至室温后,重新放好六个溶剂杯,回收仪器中的溶剂。
3)若冬天,实验环境低于零度,则需排出冷凝管中的自来水,以防冻裂。
以上是川一脂肪测定仪测定脂肪含量时应该注意的方面,确保了试验顺利进行和试验结果的准确性。
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