固相萃取仪 CYCQ-24B 圆形真空固相萃取装置 24位固相萃取仪

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发布日期：2026-07-22
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产品描述

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固相萃取仪 CYCQ-24B 圆形真空固相萃取装置 24位固相萃取仪
当被测样品复杂时，固相萃取是有效的净化方法之一。其主要用于样品的前处理，萃取其中的半挥发或者不挥发性化合物，或去除样品中对分离分析造成干扰的杂质，还可用于处理能预先溶解到溶剂中的固体样品。与传统的液-液萃取法相比较，可以提高分析物的回收率，且更有效的将分析物与干扰组分进行分离，缩短样品前处理时间，操作简单。
应用领域
可应用于各类食品安全检测，农产品残留监控，医药卫生，环境保护，商品检验，自来水及化工生产实验室。
典型应用领域
双酚A，也称BPA，在工业上双酚A被用来合成聚碳酸酯（PC）和环氧树脂等材料。60年代以来就被用于制造塑料（奶）瓶、幼儿用的吸口杯、食品和饮料（奶粉）罐内侧涂层。BPA无处不在，从矿泉水瓶、器械到及食品包装的内里，都有它的身影。但BPA也能导致内分泌失调，威胁着胎儿和儿童的健康。癌症和新陈代谢紊乱导致的肥胖也被认为与此有关。欧盟认为含双酚A奶瓶会诱发性早熟，从2011年3月2日起，禁止含生产化学物质双酚A(BPA)的婴儿奶瓶。
双酚A分子结构式
塑料制品中双酚A检测前处理过程
样品预处理
称取5g塑料样品，将其剪成5×5mm的小碎片，置于250mL的三角瓶中，加入100mL甲醇，50℃下超声提取2h，过滤至250mL鸡心瓶中，旋转蒸发至干，用5mL水漩涡洗脱，待净化。
样品浓缩和净化
SPE柱：C18 500mg/3mL
活化、平衡：10mL甲醇，10mL水依次活化
上样：在水达小柱上层筛板时，加入待净化液。
淋洗：6mL水和10mL 30%甲醇水溶液依次淋洗小柱，流出液弃去。
洗脱：6mL 50%水溶液洗脱，收集洗脱液。
洗脱液在50℃下用氮吹仪吹至近干，1mL流动相溶解，HPLC进样分析。
SPME装置是在一支长约1cm的熔融石英纤维上涂敷一层厚度为30～100μm高聚物固定相，如聚丙烯酸酯。纤维与形如器装置的不锈钢柱塞相连，收缩在不锈钢针头当中。从针头中抵出纤维并与试样溶液或顶空接触，使分析物被吸附而分配到涂敷层内。富集在针头上的分析物，在气相色谱仪进样口通过热解吸到色谱柱中。在HPLC的情况下，籍助SPME-HPLC的接口将吸附在纤维上的分析物传送至分析柱。SPME的特点是集取样、萃取、富集、进样于一体，一般的试样预处理方法只能完成其中的一、二步，而SPME根据自身的特点，集多步为一体，简化了试样预处理过程。SPME易于操作，是试样和涂层直接作用，几乎不消耗溶剂，降低了成本，保护了色谱柱，SPME的速度取决于分析物分配平衡所需的时间，一般在2～30分钟内即可达到平衡。该技术适用于微量或痕量组分的富集。
三、联用技术
1.SPME-GC
SPME装置可在气相色谱仪的进样口直接进样，不存在接口问题，因此SPME-GC是Z早发展、较为完善、广泛应用的联用技术，现在还在不断的改进中。在与GC联用情况下，SPME装置直接插入色谱仪进样口，被吸附在石英纤维固定相上的分析物在汽化室200～300℃下热脱附。然而对于一些分子量很大的化合物，如芘，热脱附很困难。Conte［2］等提出了一种用金属丝代替石英纤维的装置，用在金属丝两端通电的方法，解决了这一问题。
2.SPME-HPLC
随着SPME技术的发展，SPME-HPLC联用成为发展的方向之一。与SPME-GC的情况不同，和HPLC联用时，需要一个接口，实现分析物的解吸。Chen［3］等提出了一种SPME-HPLC接口，接口为T形三通，其中两口代替定量管(loop)与六通阀相连。第三口为SPME纤维入口。在进样位置，流动相与六通阀连接的一口进入洗脱腔，洗脱纤维上富集的分析物，由另一口流出进入分析柱。在装样位置，SPME纤维入口则无压力存在，柱塞可插进拔出，为下一次进样准备。他们分别用恒组分和梯度洗脱分离了水中的多环芳烃。
为了SPME自动化，1997年Eisert和Pawliszyn［4］提出了一种自动进样的SPME-HPLC联用装置--管内SPME-HPLC。位于HPLC自动进样阀和取样针之间的是一根涂有SPME固定相层的GC石英毛细管。当处于进样位置时，经针头吸入样品溶液，使分析物分配到石英管壁的固定相上。切换到装样位置时，吸入溶剂，将被吸附的组分转移到样品管中。在切换到进样位置，样品管内的溶液随流动相进入分析柱，进行色谱分析。这个装置的特点是自动进样，避免了手工操作。虽然洗脱富集的组分时引入了溶剂，但由于解脱和进样分开，避免了峰扩宽。此装置成功地分析了水样中6个苯。
Daimon［5］等还提出一种改进的SPME-HPLC接口。在解脱时，用电加热石英纤维的导管，增加解脱率。
商品化的SPME-HPLC接口，与Chen［3］等的设计基本相似。所有与SPME纤维或流动相接触的表面都是不锈钢或高聚物材料制成。六通阀处于装样位置时，SPME纤维在常压下导入解脱室，纤维由一个双锥形垫圈密封定位，再用一个夹子锁定。富集在纤维上的分析物可随流动相的通过被解吸（动态解脱）或在选定的溶剂中浸泡yi定的时间再进入色谱柱（静态解吸）。