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产品描述
全自动真空12通道固相萃取仪 CYCQ-12B spe固相萃取装置
固相萃取装置操作过程中经常会遇到筛板堵塞、流速缓慢、净化效果不理想、重现性差以及回收率不理想等问题,本文针对上述问题进行简单分析,提供发现问题和解决问题的方法,供大家参考。
1、重现性差
固相萃取中重现性差通常与产品质量、流速以及操作有关。固相萃取柱中填料的质量、均匀性和松紧度都可能影响到方法的重现性,因此选择质量可靠的厂家很重要,遇现性差的实验,可以选择用标准溶液考察一下固相萃取柱的重现性。
固相萃取过程中流速的快慢也是影响重现性的重要因素之一,上样、淋洗、洗脱过程中适当降低流速,通常而言,流速低于5mL/min时结果较为稳定,有些实验可能需要慢的流速。当然,操作者水平的高低也会影响到结果的重现性。
例如,通常上样前需要活化固相萃取柱,上样过程中不能让填料干涸,浓缩过程不能有损失,复溶的时候需要充分溶解等等,这些都与操作技能息息相关。
2、筛板堵塞
常见的固相萃取柱通常由柱管、筛板和填料3部分组成,其中筛板是一种具有多孔结构的材料,起到固定填料和过滤溶液的作用。
当上样液中含有较多颗粒杂质时,这些颗粒杂质会在筛板上不断聚集,在筛板上端形成一层颗粒层,随着压力的增加以及时间的延长,颗粒层会越来越严实,终导致筛板堵死,溶液无法通过固相萃取柱。
遇到这种情况,可以在上样前先高速离心或者过滤,然后取上清液或者滤液过固相萃取柱,减少颗粒杂质的影响。
例如食品中人工合成着色剂的测定,当样品为饮料、配制酒等液体时,过聚酰胺固相萃取柱或者G3垂融漏斗还是很轻松的,而当样品为糕点、谷物制品以及果冻时,上样前需先高速离心或者过滤,否则就很容易出现筛板堵塞的现象。固相萃取的五个步骤
固相萃取过程要求样品以溶液形式存在,没有干扰,而且有足够的浓度以被检测。固相萃取的发展过程分为五步:
步 选择萃取管
1.正相柱、反相柱、吸附柱:样品质量不超过填料质量的5%。
2.LC-SAX和LC-SCX柱:其吸附剂容量为0.2毫当量/克(1毫当量=1毫摩尔的[+1]或[-1]带电荷物质)。
3.LC-NH2和LC-WCX柱:离子交换容量由应用决定。
样品基质是水溶液
带电荷 弱阴离子和酸性:LC-SAX或LC-NH2
强阴离子和酸性:要回收LC-NH2,无回收LC-SAX
弱阳离子和碱性:LC-SCX或LC-WCX
强阳离子和碱性:要回收LC-WCX,无回收LC-SCX
中性 用LC-SAX、LC-SCX除干扰物
样品基质是有机溶液
带电荷 试用反相或离子交换萃取
中 性 试用反相萃取
D二步 预处理萃取管
反相类型硅胶和非性吸附剂介质,通常用水溶性有机溶剂,如甲醇,预处理。甲醇湿润吸附剂表面和渗透键合烷基相,以允许更有效地润湿硅胶表面。这些溶剂通常与洗脱剂一样是用于固相萃取管上的杂质对分析物的干扰,
正相类型固相萃取硅胶和性吸附剂介质通常用样品所在的有机溶剂来预处理。离子交换填料:对于非性有机溶剂中的样品,用样品溶剂来预处理。对性溶剂中的样品,用水溶性有机溶剂来预处理。为了使固相萃取填料从预处理到样品加入时都保持润湿,允许大约1ml的预处理溶剂在管过滤片上。
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