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产品描述
防爆微波消解仪 CYWB-10 智能微波消解仪 10联微波消解设备
建立对一种试样的微波密闭消解方法,要从三个方面着手考虑与选择:
1. 样品的称祥量
2. 分解试样所用酸的种类及用量
3. 微波加热的功率与时间(压力与温度的设置)
在考虑上述问题时,我们对试样要有所了解。因为试祥在微波场中吸收微波的能量、升温的快慢、产生压力的大小以及发生的化学反应的速度和程度都和试样的组成、浓度、性质有关。
因此在建立微波消解方法时,要对试样的性质有所了解,收集有关信息。
如(1)样品基体的组成和化学性质;(2)待测元素的性质及含量的估计;(3)有关此类样品的分解方法、文献报导、工作经验,尤其是密闭消解的应用。
1. 样品的称样量
我们在考虑称样量时,考虑后面的检测方法。是用化学法、AAS法、ICP-AES法还是其他方法。各种测定方法有不同的灵敏度和检测限。要求消解定容后的浓度要高于检测限。一般高于检测限几倍,几十倍更好,RSD 就更小。同时还要考虑祥品的均匀性和代表性,这将影响检测结果的准确性。上述两方面都希望称样量不能太小,要多一些好。用微波消解还有一方面要考虑。从安全性来说,称祥量要少些好,因为试样与酸在密闭系统中,反应产生的气体压力增大。样品量越多、产生的气体多,压力就大。如果反应很激烈,产生的气体快,使压力瞬间增大,就有引起的危险, 所以要限制称样量。通常无机样品称样量为0.2-2 克,有机样品为0.1g-1克。当然,还要看密闭消解的溶样罐的容积大小,罐大的称样量可多些。当加入酸后初反应很激烈,产生气体较多时,为了安全,可以先在常压下反应,待反应平缓后再放入微波炉中消解。1、微波消解炉的维护
1.炉腔要经常保持清洁,清洗时要切断电源,用软布檫拭,必要时可用洗涤剂清洗。
2.消解炉的外表面也要保持清洁,在清洗时,防止水从通风口渗入,以免损坏内部的电路和工作部件。
3.消解炉溶样完毕要及时用湿布檫拭炉腔,清除炉腔上的酸雾等污染物。
4.如果消解炉长时间不用,应拔掉电源插头,放置在干燥、通风、没有腐蚀性气体的环境中,用专用的仪器罩子罩好防尘。
2、微波消解罐的维护
1.溶样完毕要及时清洗溶样杯,由于溶样杯的材料是聚四氟乙烯,因此可用各种无机酸浸泡清洗,可用软刷子洗刷样品残留物,可用超声波清洗器清洗。用酸洗涤后,先后用自来水冲洗、纯水洗涤、晾干待用。
2.活塞密封碗的清洗可用稀酸浸泡后用水冲洗。
3.消解罐的所有部件在使用前用软纸、干抹布檫干,使用后应及时用水洗涤至无酸味,然后用软纸、干布檫干待用。
4.如果在使用过程中出现酸雾泄漏,要立刻停机,待压力下降后将消解罐的所有部件拆下,用水清洗(禁用丙酮、乙醇等有机溶剂)。然后在50℃的干燥箱中干燥后再使用。
5.不要在消解罐内直接使用类的、TNT;肼、铵;可自燃类混合物如与茶酚混合物,与三乙胺混合物,与丙酮的混合物等;乙炔化合物;;乙二醇、丙二醇;烷烃类、酮类化合物等。现市场上微波消解控温方式有红外控温、热电偶控温、铂电阻控温、光纤控温等控温方式。红外控温其工作方式是在yi定距离下扫描和监测温度红外数据,系非接触式控温,故其J确性较差,控温精度不高。
热电偶控温通过冷热端电势差测试相对温度,由于易引起天线效应干扰微波场的均匀性,故容易产生电火花导致安全事故。并且在微波场下有自热效应即不能测定罐内实际温度。
铂电阻控温利用变化影响铂金导体内自由电子束的电导率技术通过阻抗变化测试热力学温度,输出信号响应,精度较高。但是同样会有天线效应,容易产生电火花导致安全事故。
光纤控温采用直接光纤温度测量法,不受微波场影响,可以提供高精度测量,具备信息反馈及时、控温J确,不存在安全隐患,是目前理想的微波消解控温方式。
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