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产品描述
样品自动浓缩吹氮仪 CYDN-12S 定溶定量氮吹仪
川一系列全自动氮气浓缩仪是在大量的分析工作尤其是在环境污染物、食品安全分析领域中,为了获得痕量的目标组分,都需对备检样品进行预处理,
其过程主要包括有样品(萃取)、浓缩、净化及再浓缩等基本步骤,其中如何快速无损的浓缩也是非常关键的一环。完成浓缩过程的常用装置包括旋转蒸发仪、
K-D浓缩器和氮气吹扫(简称氮吹仪)等,其中以氮吹浓缩较为简单,它不需要特别的装置设计,当样品数量不多或溶剂量较小时,采用该法十分方便。当同时需要浓缩大批量样品且溶剂量较多时,
以上各浓缩装置就显得力不从心,浓缩过程显得费时、费力(需要看管,以防吹干)且开放式的氮吹装置对操作人员身体健康不利。
氮吹仪用于气相、液相及质谱分析中的样品制备。它采用国际认可技术,通过将氮气吹入加热样品的表面进行样品浓缩。该方法具有省时操作方便、容易控制等特点,可很快得到预期的。
氮吹仪的使用方法:
1、准备工作
操作人员使用氮吹仪之前,应当熟悉工程流程和步骤,快速浓缩要求掌握样品量、氮气流速、水浴温度和针位之间的平衡,使用不当将会事倍功半,甚至污染样品或造成样品损失;同时要注意通风橱内空气的污染程度、氮气纯度、样品运输过程等环境条件。
2、水浴操作
打开水浴电源开关;
设定水浴温度,按温度设定显示板上的左边个键,上排显示“SP”,氮吹仪再按“∧”或“∨”,是下排显示为所需设定的温度值,再但左边个键返回,通常水浴温度应小于溶剂沸点温度2-3℃。
3、氮吹仪操作步骤
1)将氮吹仪提升到高位置,并锁紧;
2)将样品试管放置到样品定位架上,用样品定位架弹簧固定试管,试管底部处于支撑托盘上,记录样品所放位置。如果支撑托盘过低,则拧松支撑托盘中心环上的两个定位螺钉,上升支撑托盘,直到试管底部位于托盘上,距定位架不15mm,调整支撑托盘,使狭缝对准试管,再次拧紧定位螺钉,固定支撑托盘;
3)安装不锈钢针头,直接套上即可;
4)打开氮气瓶,调节流量计为氮吹仪送气;氮气只需开一点点,否则压力过大会把管路冲开,调节流量计至所需压力;
5)降低针头,直到针头距离溶液表面6mm;调整拧开配气盘上的锁紧螺母,针阀管便可上下滑动,调整好高度,拧紧锁紧螺母;
6)打开所用水浴氮吹仪样品位的流量阀,打开流量阀时,逆时针旋转1/8到1/6圈即可,不要旋转幅度过大,以防针阀螺母脱落,安装时,应按顺时针旋转;
7)浓缩样品前,建议氮气空吹5-10min,以防氮吹仪气路中残留杂质气体;
8)调节流量计到氮吹仪所需的流速;氮吹开始,氮吹仪用针头上面的流量阀微调流速;并监测供气压力,不得超过200Kpa;调节流量阀,使气流在样品表面产生波纹,但应防止飞溅;
9)连续汽化直至完成;根据非干性边界点要求,监测汽化,到达所期望的边界点后移走样品;
10)汽化完成时,使用干净的吸管,用一两滴溶剂冲洗不锈钢针头;
11)向上滑动针阀管,从样品定位架移走样品试管;
12)汽化完成后关闭气源;
13)关掉流量计和流量阀;
14)关掉水浴电源;
15)卸下不锈钢针头。
关闭筒式反应器压力控制调节阀的下游阀门和循环进出口阀门。在压控调节阀的倒淋阀处接临时精制水胶管,往筒式反应器充水高至2m左右时,可开始装填三段床层催化剂。
在筒式反应器三段催化剂床层的上部人孔上安装好装填催化剂用的漏斗。用吊车将催化剂吊至三段催化剂床层的上部人孔平台,在三段催化剂床层的上部人孔处装填催化剂。
三段床层催化剂装至与上部人孔下沿平齐后,回装三段催化剂床层上部人孔。上部人孔回装好后,加大精制水进水量,至二段催化剂床层底部的石英砂层淹没后,减小精制水进水量。
在筒式反应器二段催化剂床层的上部人孔上安装好装填催化剂用的漏斗。用吊车将催化剂吊至二段催化剂床层的上部人孔平台,在二段催化剂床层的上部人孔处装填催化剂。
二段床层催化剂装至与上部人孔下沿平齐后,回装二段催化剂床层上部人孔。上部人孔回装好后,加大精制水进水量,至一段催化剂床层底部的石英砂层淹没后,减小精制水进水量。
在筒式反应器二段催化剂床层的上部人孔上安装好装填催化剂用的漏斗。用吊车将催化剂吊至一段催化剂床层的上部人孔平台,在一段催化剂床层的上部人孔处装填催化剂。
一段床层催化剂装至与上部人孔下沿平齐后,筒式反应器停止充精制水。回装一段催化剂床层上部人孔。
催化剂装填开始时,要降低精制的充水量,必要时要暂停充精制水,以防止精制水从上部人孔溢出。若出现精制水溢出的情况,可打开底部倒淋阀,排掉部分的水。
催化剂装填时要小心,不要将催化剂包装袋、手套、工器具等杂物掉入筒式反应器内。记录好每个床层催化剂装填的数量。
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