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杭州川一实验仪器有限公司主营产品:光化学反应仪、一体化蒸馏仪、全自动氮吹仪、制冰制冷仪器、实验室用配套用仪器等产品。销售网络遍及全国各地,产品出口国外,深受广大客户的青睐和一致好评,是科研院校优选配套生产基地。

高温高压微波消解器 高通量消解装置 CYWB-10 实验室微波消解仪
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产品描述

产品属性杭州川一 发货地浙江杭州 质保质保一年,终身服务

高温高压微波消解器 高通量消解装置 CYWB-10 实验室微波消解仪

建立对一种试样的微波密闭消解方法,要从三个方面着手考虑与选择:
1. 样品的称祥量
2. 分解试样所用酸的种类及用量
3. 微波加热的功率与时间(压力与温度的设置)
在考虑上述问题时,我们对试样要有所了解。因为试祥在微波场中吸收微波的能量、升温的快慢、产生压力的大小以及发生的化学反应的速度和程度都和试样的组成、浓度、性质有关。
因此在建立微波消解方法时,要对试样的性质有所了解,收集有关信息。
如(1)样品基体的组成和化学性质;(2)待测元素的性质及含量的估计;(3)有关此类样品的分解方法、文献报导、工作经验,尤其是密闭消解的应用。
1. 样品的称样量
我们在考虑称样量时,考虑后面的检测方法。是用化学法、AAS法、ICP-AES法还是其他方法。各种测定方法有不同的灵敏度和检测限。要求消解定容后的浓度要检测限。一般检测限几倍,几十倍好,RSD 就小。同时还要考虑祥品的均匀性和代表性,这将影响检测结果的准确性。上述两方面都希望称样量不能太小,要多一些好。用微波消解还有一方面要考虑。从性来说,称祥量要少些好,因为试样与酸在密闭系统中,反应产生的气体压力增大。样品量越多、产生的气体多,压力就大。如果反应很激烈,产生的气体快,使压力瞬间增大,就有引起的危险, 所以要限制称样量。通常无机样品称样量为0.2-2 克,样品为0.1g-1克。当然,还要看密闭消解的溶样罐的容积大小,罐大的称样量可多些。当加入酸后初反应很激烈,产生气体较多时,为了,可以先在常压下反应,待反应平缓后再放入微波炉中消解。
2. 消解所用酸的种类和用量
消解试样的目的是通过试样与酸反应把待测物变成可溶性物质。如金属元素变成可溶性盐,成为离子状态存在于溶液中。酸的用量以完成反应所需量即可。
消解试样使用广泛的酸是HN03、HCl、HF、HCl04、H202等。这些都是良好的微波吸收体,它们在微波炉中的稳定性、沸点和蒸汽压以及与试样的反应,我们都应清楚,这个在AAS论坛专门有相关的帖子讨论.
微波消解试样时要注意以下几点:
(1)试祥添加酸后,不要立即放入微波炉,要观察加酸后试样的反应。如果反应很激烈:起泡、冒气、冒烟等,需要先放置一段时间,等待激烈反应过后再放入微波炉升温。因为反应激烈的情况下将盖盖上,密闭微波加热,容易引起。对加酸后初期反应很激烈的试样,一次加酸的量不要太多,可将酸分几次加完。对于有的样品,可将酸加入试样中浸泡过夜,待到次日再放人微波炉中消解,效果会好。未标题-2
(2)对于、磷酸等高沸点酸应在低浓度以及严格温控的条件下使用。
(3)应尽量避免使用。
(4)由样品和试剂组成的溶液总体积不要过2Oml。
(5)对具有突发性反应和含有组分的样品不能放入密闭系统中消解。如:、乙快化合物、、亚盐等物质。
以上对消解所用酸的种类及性质作了介绍, 下面介绍三个内容。

现市场上微波消解控温方式有红外控温、热电偶控温、铂电阻控温、光纤控温等控温方式。红外控温其工作方式是在yi定距离下扫描和监测温度红外数据,系非接触式控温,故其J确性较差,控温精度不高。

热电偶控温通过冷热端电势差测试相对温度,由于易引起天线效应干扰微波场的均匀性,故容易产生电火花导致事故。并且在微波场下有自热效应即不能测定罐内实际温度。

铂电阻控温利用变化影响铂金导体内自由电子束的电导率技术通过阻抗变化测试热力学温度,输出信号响应,精度较高。但是同样会有天线效应,容易产生电火花导致事故。

光纤控温采用直接光纤温度测量法,不受微波场影响,可以提供测量,具备信息反馈及时、控温J确,不存在隐患,是目前理想的微波消解控温方式。

1、微波消解仪要放置在牢固平稳的台子上,炉体部及左右不得有遮盖,且要有5厘米以上的空隙,后壁应留有10厘米以上的,保持通风良好。
2、应避开加热源,以免热气和水蒸气进入微波炉内引起故障,还应远离自来水源,以免溅水发生漏电危险。
3、不要靠近强磁性材料或带有磁性的电器,因为外来磁场会干扰炉内磁场均匀分布使加热效率下降。
4、其他正常实验室温度及水电条件。


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