12位固相萃取器 真空固相萃取装置 CYCQ-12D 方形固相萃取仪

12位固相萃取器 真空固相萃取装置 CYCQ-12D 方形固相萃取仪

固相萃取(Solid Phase Extraction)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取作为样品前处理技术，在实验室中得到了越来越广泛的应用。
SPE是一个柱色谱分离过程，分离机理、固定相和溶剂的选择等方面与液相色谱(HPLC)有许多相似之处。但是，SPE柱的填料粒径(>40!m)要比HPLC填料(3~10!m)大。由于短的柱床和大的粒径，SPE柱效比HPLC色谱柱低得多。一个HPLC柱能够产生10000以上的塔板，而从一个SPE柱能获得10~50塔板。因此，用SPE只能分开保留性质有很大差别的化合物。在此情况下，不是以恒组分方式(isocratic)，而是以数字开关方式(digitaIon-offmode)进行典型的SPE分离。这意味着，通过阶式梯度，分析物不是为固定相牢固的吸附就是不被保留。与HPLC的另一个差别是SPE柱是一次性使用。
SPE柱本身的特点决定其应用范围。分离效率较低的SPE技术主要应用于处理试样。借助SPE所要达到的目的是：(1)从试样中除去对以后的分析有干扰物质;(2)富集痕量组分，提高分析灵敏度;(3)变换试样溶剂，使之与分析方法相匹配;(4)原位衍生;(5)试样脱盐;(6)便于试样的储存和运送。
在以上诸点之中，净化和富集作用是主要的。

1.尽量慢。
我们在用固相萃取仪时，面临的一个问题就是:液体应该以什么速率过柱流出，我的经验是，要想效果好，就要慢，尽量慢。.
对于固相萃取仪柱中的填料，我们如果局部放大地看，能够看到其实它们是有很多的空际，液体流通的渠道很多，如果流得快，相当比例的待测组分还来不及与填料充分作用就地从通道流失;所以要慢，给它们一个充分作用的机会。
如何慢呢?一个窍门就是不要用配合抽气机使用的所谓固相萃取仪器，而采用再普通不过的重力法。利用重力的作用使液体向下流出。在实验速度上，重力法远不如吸力法，但是在实验效果方面，重力法远比吸力法优胜，用吸力法只能得到谱带吸附，用重力法却能得到柱头吸附，在速度和效果两者的平衡中，我们还是倾向于优先保证好的效果。
举例来说，一个3ml500mg的C18小柱，如果加活化，其全部流至筛板时间约为20分钟，而在过样品液时，25ml 的液体*多2小时可以流完，而且用重力法如果得当，工作速率不比吸力法差很多。因为我们可以充分利用空闲时间，用吸力法*须有人在旁边守候，而重力法由于不需要用电，可以充分利用午休和晚上时间过柱，液体量大时接个堆叠接头和延长管即可，安排好实验步骤，工作效率一样很高。另外，重力法不需要抽气机和固相萃取仪器。
2.尽量少。
在固相萃取仪条件选择上，有人为了提高提取效率，尽量多加液体，或选择填料量大的小柱，我觉得大可不*如此。尤其在用重力法时，由于效，很多情况下是柱头吸附，并不是所有的填料都在起作用，填料多了不仅液体流出速度会更慢，而且在洗脱时的扩散会很明显。
n. com因此建议，够用就行，在能保证效率时，填料尽量少，加液也不宜多。
3.实验条件不宜过分细化。
固相萃取仪从原理上是色谱分离，但是在操作时*好只把它作为吸附萃取剂使用，由于填料性质、松紧常有差异，因此在实际实验中不*因为追求效果的*佳化而设计出很复杂的洗脱程序。
在建立条件中，我们应该尽量多利用现成的资料，尽快地建立起体系，同时要对操作过于复杂的步骤保持警惕性，在实验效果，实验速率和易操作性三者中取得平衡点。
4.只用一次
固相萃取仪柱*好只用一.次。因为从严格的意义上来说，很多物质的吸附是不可逆的，一次吸附， 无法洗脱，影响着下一次吸附，虽然有人做过重用的实验，但是总体来说为了节省- -点经费而大大增加了的不可靠性和不确定性，是很不合算的行为。

一、固相萃取柱构造
固相萃取柱的种类很多，但从其柱的构型来分，基本的有两种：固相萃取柱(Cartridge)和固相萃取盘(Disk)。
(一)固相萃取柱(Cartridge)
一般商品固相萃取柱的结构如图2-11所示，其柱体通常由含杂质极低的聚丙烯制成，有时为了某些特殊需要，柱体也可用玻璃或聚四氟乙烯制成。在柱的人口配有母螺丝以便于与较大的储液器相连，在其出口也配有公螺丝：固相萃取柱的容积从1～50mL不等，典型的商品固相萃取柱容积为1～6mL，填料质量多在0.1～2g之间，常用的有0.3g、0.6g、0.9g几种规格，填料的粒径多为40um。在填料的上下两端各有一个聚乙烯(聚丙烯、聚四氟乙烯或不锈钢等)制成的筛板。如前所述，反相固相萃取柱常用的填料是C18键合硅胶，其他填料有C8键合硅胶、苯基键合硅胶、活性炭、炭分子筛、石墨化炭黑及疏水性高聚物填料等，这些填料具有强的疏水性，对水溶液样品中的大多数有机化合物具有好的保留。正相固相萃取使用的填料有非键合硅胶、双醇基硅胶、氰基硅胶、基硅胶、硅酸镁等。另外，固相萃取中还使用离子交换剂、排阻色谱填料、免疫亲和色谱填料及分子模板高聚物填料等。具体实验工作中，需根据分析对象、检测手段及实验室条件合理选择合适填料、合理规格的固相萃取柱。选择时要考虑固相萃取柱对分析对象的萃取能力、样品溶液的体积、洗脱后溶液的终体积等。还要根据样品溶液中被测物及干扰物的总量选择合适容量的萃取柱，一般被柱中吸附剂吸附的被测物及干扰物的总质量不应超过吸附剂总质量的5％，而洗脱剂的体积一般应是萃取柱柱床体积的2～5倍。
需要指出的是，商品固相萃取柱的柱构型、柱填料有时并不能满足特定工作的需要，此时可根据自己工作的需求，选择合适规格的柱体和填料，自行装填固相萃取微柱(Minicolumn)。这样可以取得比商品固相萃取柱更好的效果。
不管是商品柱还是自己装填的柱子，都要注意柱体材料、筛板材料及填料中的杂质是否会对萃取及测定产生影响，因此进行固相萃取实验时，都同时做空白实验。如果空白值太高，则对方法和固相萃取装置加以改进，从而降低污染，减少空白。
对已经选定的柱子，实验时则注意选择合适的溶剂，如果选择不当，有时会引起柱材料或筛板材料中增塑剂、稳定剂或柱材料本身的溶出或溶解。对各种柱体材料中杂质的溶出情况及柱体本身的溶解情况，应在使用前查阅相关手册或产品使用说明。几种常见的商品固相萃取柱的规格、萃取剂类型及其主要用途可查阅有关产品介绍手册。
(二)固相萃取盘(Disk)
据前所述，固相萃取柱大多填充100～500mg的40um的填料，并在柱两端配有多孔的金属或塑料筛板，这种较大颗粒填料及其特定的柱构型决定了萃取过程中当有液流通过时必有沟流现象存在，并且由于其较低的传质效率，使得萃取时的加样流速不能太大，否则会引起萃取效率的降低，得到较低的回收率。
固相萃取的另外一种操作形式是固相萃取盘口商品固相萃取盘出现于1989年，在这一年美国3M公司推出了Empore系列固相萃取圆盘产品。这种新型的固相萃取操作方式给分析工作者提供了一种除柱式固相萃取操作方式之外的另一种更加有效、快速的样品前处理新方法。固相萃取圆盘与过滤膜相似，它一般是由粒径很细(8～12um)的键合硅胶或吸附树脂填料加少量聚四氟乙烯或玻璃纤维丝压制而成，其厚度在0.5～1mm之间。在该萃取圆盘中，聚四氟乙烯或玻璃纤维支撑基质约占总质量的10％～40％，而填料则占60％～90％。图2-12为一般的固相萃取圆盘装置示意图。
固相萃取盘的这种结构增大了面积、降低了厚度，对于同等重量的填料，固相萃取圆盘的横截面积约是固相萃取柱的10倍，还有盘式固相萃取采用了小粒径的填料。上述措施的采用必然导致萃取容量的增大和萃取流速的提高，从而使萃取效率提高。很多体系流速达到了每分钟几十毫升仍可定量萃取，例如采用直径为47mm的固相萃取圆盘萃取1L地表水仅需约20min。由于无需筛板，盘式固相萃取减少了由此引起的污染。盘片内紧密填充的填料基本了沟流现象的存在。固相萃取盘大而薄的结构特点决定了萃取圆盘不易堵塞。另外，圆盘萃取定量洗脱所需洗脱剂体积小，传统的液-液萃取一般需要300mL溶剂，而用Em-pore固相萃取盘一般仅需10～20mL溶剂，这既节约资金、益于环保，又有利于获得高的富集倍数。所以圆盘固相萃取适合于从较大体积的水溶液中萃取富集痕量被测物。
文章来源：《环境样品前处理技术》