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实验室小型固相萃取仪 CYCQ-12D 真空 方形 12位固相萃取仪
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产品描述

产品属性杭州川一 发货地浙江杭州 质保质保一年,终身服务

实验室小型固相萃取仪 CYCQ-12D 真空 方形 12位固相萃取仪

固相萃取柱生产厂商一般都强调其固相萃取柱是一次性使用的。但在实际工作中,人们为了降往往希望固相萃取柱能够多次使用。我们曾经对美国瓦瑞安公司生产的Bond Elut Certify 键合硅胶固相萃取柱的重复使用的可能性进行过评估 (J. Chromatogr. 137:619 ; 1993)。当样品基液是血浆时,这种固相萃取柱在经过再生后可重复使用2-3次 (保持80%以上的回收率)。也有人报道固相萃取柱可重复使用10次 (J. Chromatogr. 307:371 ;1986)。新型的薄膜型固相萃取柱的再生相对较为容易,反复使用的次数也会多一些。有人曾经试验重复使用这种固相萃取柱15次之多。对固相萃取柱的重复使用在很大程度上取决于样品基液的复杂程度。样品基液越复杂,SPE柱重复使用的可能性就越小。
固相萃取膜片(SPE disk)的重复使用也是如此,在很大程度上取决于样品基质。如果样品中的干扰物在固相萃取膜片上不保留,或虽然保留,但通过yi定的清洗、再生溶剂处理后能够基本恢复其原有的功能,则可以考虑重复使用。有的可以重复使用高达10次。
对固相萃取材料的重复使用谨慎。先,使用过的固相萃取柱进行再生。而且Z好是在使用完后马上进行再生。其次,对再生后的固相萃取柱进行评估以保证其本底和回收率都可以接受。另外,还要考虑一下再生的成本是否值得。
SPE技术仪器装置(十)固相萃取柱的重复使用
固相萃取装置(1)
11. 固相萃取中的常见问题
问 题 原 因 解 决 方 法
在用反相SPE柱萃取时,洗脱馏份中有水。 1. 分析物洗脱之前SPE柱没有很好的干燥。
1. 用氮气或空气干燥SPE柱:用20-100微升含60-甲醇的水将SPE柱上的残留水分除去。
Z后馏份中含有干扰物。 1. 干扰物与分析物被同时洗脱。

7. 固相萃取参数的优化
在建立了初步的固相萃取方法后就可以用空白样品添加目标化合物后对添加物进行萃取。然后,根据分析结果对初步的固相萃取方法进行优化,以达到Z佳的效果。优化过程主要考虑的因素有:
回收率是否达到检测要求?
能否将萃取过程缩短以提率?
能否将溶剂使用量减少以节省成本、提率、减少污染?
如果检测结果发现回收率较低,应该先检查整个操作过程是否有错。如果没有,就要从方法本身查找原因了。可以从以下几个方面着手检查:
1. 洗涤溶剂是否合适
- 理想的洗涤溶剂是溶于基质,但对目标物溶解度低。
2.目标化合物是否没有洗脱
- 选择更强的洗脱溶剂(如改变pH、离子强度、有机溶剂%含量)
- 选择作用力相对较弱的SPE柱
3.目标化合物是否没有被吸附
可以采用原萃取方法以双柱叠加的方式将两个性质相同的固相萃取柱串连在一起进行柱子预处理及样品添加操作,然后将两根柱子分开,分别对两根萃取柱洗脱。如果在下方的柱子上发现有目标化合物就表明目标化合物在萃取过程发生了穿透。也就是说目标化合物在样品添加过秤中没有按照方法设计要求不很好地吸附。有部分目标化合物在样品添加过程中随样品基质穿过固相萃取柱。发生穿透的原因可能是:萃取机理选择的不合适;固相萃取柱的吸附容量不够。目标化合物没有被吸附还有另外一种可能性就是对于某些样品来说,由于部分目标化合物没有呈游离状态。如生物样品中的目标化合物与蛋白质结合在一起,所以随着样品基质通过固相萃取柱。
4、目标化合物与固相萃取填料功能团之间的吸附作用过强
洗脱溶剂的洗脱强度不足以将目标化合物全部洗脱下来。这种情况可以改用吸附力较弱的固相萃取柱或改用洗脱强度更大地溶剂进行洗脱。


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