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12位圆形固相萃取仪 CYCQ-24B SPE真空萃取装置 圆形 方形抽真空固相萃取
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产品描述

产品属性杭州川一 发货地浙江杭州 质保质保一年,终身服务

12位圆形固相萃取仪 CYCQ-24B SPE真空萃取装置 圆形 方形抽真空固相萃取

固相萃取(Solid Phase Extraction,简称SPE)技术,发展于上世纪70年代,由于其具有、可靠、消耗试剂少等优点,在许多领域取代了传统的液-液萃取而成为样品前处理的有效手段。
一些传统的介绍SPE的书籍将其归于一个液相色谱的原理,这其实是引起使用不当的主要源由之一。把SPE小柱看作一根液相色谱柱,不如把它看成单纯的萃取剂更合适,因为:液相色谱的重点在于分离,而SPE的重点在于萃取。固相萃取技术在样品处理中的作用分两种:一是净化,二是富集,这两种作用可能同时存在。
固体萃取和液-液萃取相比,其长处在于方便和消耗试剂少,短处在于批次间的重复性难以保。出现这种情况的原因在于:液体试剂的重复性好,只要其纯度可靠,不同年代的产品的物理化学性质都是可靠的。而固体萃取剂就算保证了纯度外,还存在着颗粒度的差异,外形的差异等液体试剂不存在的且难以衡量的因素,不同年代不同批号的萃取性质可能会有较大的区别。
从理论上和厂家宣传来看,固相萃取应该在色谱分析的前处理上得到很好的应用:有机溶剂用得很少,可批量处理样品,既可富集,又能除杂质,给人印象是前处理的性进步。然而现实情况,起码在国内,虽然推广了多年,实际应用还是相当有限。
SPE应用得不广,与我们的使用方式和期望有关,也与它本身的局限有关。对于供应商来说,从经济利益出发,向来都是忽略固相萃取的局限与不足。固相萃取可以作为前处理手段的一个很好补充,但是在使用时,yi定要清醒知道到它的优点和缺点,注意因地制宜,扬长避短。实物-固相萃取装置 (12)
固相萃取理论
反相固相萃取
反相分离包括一个性或中等性的样品基质(流动相)和一个非性的固定相。分析物通常是中等性到非性。几种SPE材料属于反相类,如烷基,或芳香基键合的硅胶(LC-18,ENVI-18,LC-8,ENVI-8,LC-4,和LC-Ph)。在这里,纯硅胶(一般孔径为60—40mm大小的颗粒)表面的亲水性硅醇基通过硅烷化学反应,被含有疏水性的烷基或芳香基取代了。
由于分析物中的碳氢键同硅胶表面官能团的吸附作用,使得性溶液(例如,水)中的有机分析物能保留在这些SPE物质上。这种非性-非性吸附力通常称为范德华力或色散力。为了从反相SPE管或片上洗脱被吸附的化合物,一般采用非性溶剂去破坏这种化合物被吸附到填充物质上的力。LC-18和LC-8是标准的单键合硅胶,而ENVI-18和ENVI-8则属于聚合键合类填料,具有很高的硅表面覆盖率和较高的碳含量。这类聚合键合类填料具有更强的抗酸碱性,因而更适合于环境应用,如从酸化的液体样品中富集有机化合物。所有使用过的键合硅胶相都有yi定数量的未反应硅醇基,它将成为二级相互作用之源。在萃取或保留强性分析物或污染物时,这种二级相互作用是有用的,但是对分析物的吸附也可能是不可逆。
以下物质也用于反相条件:ENVI-Carb(碳),ENVI-Chrom P(聚合类)和Hisep(聚合涂层的键合硅胶)。含碳的吸附物质,如ENVI-Carb材料,是由石墨和无孔碳组成,它对性和非性样品中的性和非性有机化合物有较高的吸附能力。该碳表面是正六圆环的原子结构,每个碳原子在石墨层上相互联接。这种正六圆环结构对某些分子有很强的选择性,比如平面型芳香化合物或类正六圆环分子和可形成许多表面触点的烃链分子。分析物的保留取决于其结构(形状和大小),而不是其上官能团与吸附剂表面的相互作用。洗脱时,使用中等性到非性溶剂。与烷基键合硅胶相比,尤其是在键合硅胶不灵时,ENVI-Carb显示出特有的结构和选择性优势。
聚合类吸附物质,如ENVI-Chrom P是苯乙烯-二苯物质,用之保留一些含有亲水性官能团的疏水性化合物,尤其是芳香型化合物。有时在反相条件下,苯酚很难保留在C18键合硅胶上,这主要是因为它在水中的溶解度大于有机相。而ENVI-ChromP在反相条件下可很好地保留苯酚。洗脱时,使用中等性到非性溶剂,这是因为,聚合类填料对所有的溶剂都是很稳定的。
Hisep是一个疏水基(类似C18)键合硅胶涂上一层亲水聚合物,常用于反相条件,这种有孔的聚合物能阻止不需要的大分子被吸附到硅胶表面。聚合物的孔径大小只充许所分析的疏水性有机小分子化合物(如药物)接近硅胶表面,而不需要的大分子(如蛋白质)则被聚合物层隔离在外,没有机会接近硅胶表面,并被冲洗出固相萃取管。Hisep固相萃取过程类似于LC-18固相萃取过程。
正相固相萃取
正相固相萃取包括了一个性分析物质、中等性到非性的物质(如,卤化溶剂和正己烷)和二个性固定相。性官能团键合硅胶(如LC-CN,LC-NH2和LC-Diol)和性吸附物质(如LC-Si,LC-Florisil,ENVL-Florisil和LC-Alumina)常用于正相条件。在正相条件下,分析物如何保留取决于分析物的性官能团与吸附剂表面的性官能团之间的相互作用,具体包括氢键、相互作用、偶一偶相互作用和偶-诱导偶相互作用及其它。因此,由以上几种机理所吸附的分析物,应用比样品本身更性的溶剂去破坏其相互作用,这样分析物才随之而洗脱。实物-固相萃取装置 (2)

当被测样品复杂时,固相萃取是有效的净化方法之一。其主要用于样品的前处理,萃取其中的半挥发或者不挥发性化合物,或去除样品中对分离分析造成干扰的杂质,还可用于处理能预先溶解到溶剂中的固体样品。与传统的液-液萃取法相比较,可以提高分析物的回收率,且更有效的将分析物与干扰组分进行分离,缩短样品前处理时间,操作简单。
应用领域
可应用于各类食品安全检测,农产品残留监控,医药卫生,环境保护,商品检验,自来水及化工生产实验室。
典型应用领域
双酚A,也称BPA,在工业上双酚A被用来合成聚碳酸酯(PC)和环氧树脂等材料。60年代以来就被用于制造塑料(奶)瓶、幼儿用的吸口杯、食品和饮料(奶粉)罐内侧涂层。BPA无处不在,从矿泉水瓶、器械到及食品包装的内里,都有它的身影。但BPA也能导致内分泌失调,威胁着胎儿和儿童的健康。癌症和新陈代谢紊乱导致的肥胖也被认为与此有关。欧盟认为含双酚A奶瓶会诱发性早熟,从2011年3月2日起,禁止含生产化学物质双酚A(BPA)的婴儿奶瓶。
双酚A分子结构式
塑料制品中双酚A检测前处理过程
样品预处理
称取5g塑料样品,将其剪成5×5mm的小碎片,置于250mL的三角瓶中,加入100mL甲醇,50℃下超声提取2h,过滤至250mL鸡心瓶中,旋转蒸发至干,用5mL水漩涡洗脱,待净化。
样品浓缩和净化
SPE柱:C18 500mg/3mL
活化、平衡:10mL甲醇,10mL水依次活化
上样:在水达小柱上层筛板时,加入待净化液。
淋洗:6mL水和10mL 30%甲醇水溶液依次淋洗小柱,流出液弃去。
洗脱:6mL 50%水溶液洗脱,收集洗脱液。
洗脱液在50℃下用氮吹仪吹至近干,1mL流动相溶解,HPLC进样分析。


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