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产品描述
12位固相萃取仪 CYCQ-12D 真空固相萃取装置 分离萃取设备
固相萃取的应用局限性
(1)样品局限性
固相萃取不适于处理固体样品。对于固体,将其先制备为液体形态才能进行固相萃取操作,这一点就远不如液体萃取了。
即使是液体样品,固相萃取也有其额外的苛刻要求,即液体洁净度高,不能有悬浮物或其它固体颗粒,否则会在柱前形成堵塞,无法继续过柱及洗脱操作。所以固体样品要制备成液体,液体样品Z好还要过滤。相比来说,溶剂萃取就不存在这个麻烦,稍脏点也影响不大。
(2)结构局限性
固相萃取柱的结构很简单,除了塑料管,只有筛板和填料了。就这简单的结构,带来了便利,也带来了与生俱来的矛盾,一些我们在用溶剂萃取时永远不会遇到的矛盾。
矛盾1 液面的问题。
当我们进行活化、净化,洗脱等典型的固相萃取操作时,会使用不同溶剂,这时的操作要求在液面下降到筛板时换加不同溶剂,加得太晚,会使填料中干涸产生气泡,影响结果的稳定性(甚至会因为溶液的张力问题而使液面无法下降)。相反,如果加得太晚,会使加入溶液和在筛板上的原有溶液混合,产生一个其实是我们不希望存在的、无法预料性的新洗脱液,使的可靠性大打折扣。
加液加到筛板,说得容易做起来难,如果单独做一个样品可以紧盯液面操作。但是在批量操作时只会顾此失彼,固相萃取技术实用的一个重要意义就在于,其可以方便可靠地批量处理样品,如果这个意义削弱的话,其实用性也就大大降低。
液面问题是制约固相萃取应用成功的主要瓶颈,虽隐蔽却无法回避。
解决的方法有两种。
种解决方法是干脆不用理会液面的困扰 ,每次都做到抽空溶液,这种做法倒是不会产生筛板上的溶液混合的问题,但是又会出现一个新的问题,即填料看起来是抽干了,但实际表面还是有数量不定的液体,每次干涸程度不一致,也无法重复。
另一种解决方法就是在使用固相萃取器时用电导探针测试,这个方法比较J确,但是也有一个新的问题,探针需要一个清洗过程,否则会有交叉污染的可能,而且有这类装置的固相萃取器价格一般相当地昂贵。且一个探针在同一时间只能探测一个样品管,要同时监测一批小柱则很困难。
矛盾2 填料的装填松紧问题。
用液体萃取时我们从来不用考虑整个溶剂的密度是否均匀,但是对于固体填料,我们却不能忽略这个问题。在同一批次甚至同一包里的几个小柱,加上相同溶液时,我们会发现液体过柱的速度是不均匀的 ,总是有快有慢。
由于生产工艺和成本的综合考虑,固相萃取小柱不可能采用类似填充液相色谱柱的匀浆高压法,所以填料的装填松紧不均匀是必然的。这就造成一个问题,由于液体流过的速度不一样,在每次加液的时间也会不一样,不利于同步批次处理样品。而且回收率也会不同。看过一些公司的所谓全自动固相萃取器,其原理都有一个假设,即每根小柱的流过速度应该一致,可惜,这真的是假设――“假”的“设”想。一、固相萃取概念及基本原理:
固相萃取仪是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。固相萃取仪是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的(即样品的分离,净化和富集),目的在于降低样品基质干扰,提高检测灵敏度,其应用于各类食品安全检测、农产品残留监控、医药卫生、环境保护、商品检验、自来水及生产实验室。
固相萃取的基本原理和方法:
固相萃取技术基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化,是一种包括液相和固相的物理萃取过程;也可以将其近似的看作一种简单的色谱过程。
固相萃取是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品通过一吸附剂,保留其中被测物质,再选用适当强度溶剂冲去杂质,然后用少量良溶剂洗脱被测物质,从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。
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