半自动 12位萃取装置 CYCQ-12B 固相萃取仪真空固相萃取仪

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关键词：12位萃取装置,固相萃取仪,真空固相萃取仪
发布日期：2026-07-22
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半自动 12位萃取装置 CYCQ-12B 固相萃取仪真空固相萃取仪
从各家供应商提供的资料来看，做得比较好的应用主要在处理药物方面，即分子量比较大，性质比较稳定的那些物质。液体萃取的相似相溶理论已经久经考验，而固相萃取靠的是吸附与洗脱，已经不是经典的萃取过程了，并不是所有的项目都适合用。很多经典的液体萃取实验到现在也不能转化到固相萃取，即使转化，效果也不理想。
四、应用固相萃取技术时的注意事项。
1.尽量慢。
我们在用固相萃取时，面临的一个问题就是：液体应该以什么速率过柱流出，我的经验是，要想效果好，就要慢，尽量慢。
对于固相萃取柱中的填料，我们如果局部放大地看，能够看到其实它们是有很多的空隙，液体流通的渠道很多，如果流得快，相当比例的待测组分还来不及与填料充分作用就地从通道流失；所以要慢，给它们一个充分作用的机会。
如何慢呢？一个窍门就是不要用配合抽气机使用的所谓固相萃取器，而采用再普通不过的重力法。利用重力的作用使液体向下流出。在实验速度上，重力法远不如吸力法，但是在实验效果方面，重力法远比吸力法优胜，用吸力法只能得到谱带吸附，用重力法却能得到柱头吸附，在速度和效果两者的平衡中，我们还是倾向于优先保证好的效果。
举例来说，一个3 ml 500mg的C18小柱，如果加甲醇活化，其甲醇全部流至筛板时间约为20 分钟，而在过样品液时，25ml的液体Z多2 小时可以流完，而且用重力法如果得当，工作速率不yi定比吸力法差很多。因为我们可以充分利用空闲时间，用吸力法有人在旁边守候，而重力法由于不需要用电，可以充分利用午休和晚上时间过柱，液体量大时接个堆叠接头和延长管即可，安排好实验步骤，工作效率一样很高。另外，重力法不需要抽气机和固相萃取器。
2.尽量少。
在固相萃取条件选择上，有人为了提高提取效率，尽量多加液体，或选择填料量大的小柱，我觉得大可不必如此。尤其在用重力法时，由于效率高，很多情况下是柱头吸附，并不是所有的填料都在起作用，填料多了不仅液体流出速度会更慢，而且在洗脱时的扩散会很明显。
因此建议，够用就行，在能保证效率时，填料尽量少，加液也不宜多。
固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）技术，发展于上世纪70年代，由于其具有高效、可靠、消耗试剂少等优点，在许多领域取代了传统的液－液萃取而成为样品前处理的有效手段。
一些传统的介绍SPE的书籍将其归于一个液相色谱的原理，这其实是引起使用不当的主要源由之一。把SPE小柱看作一根液相色谱柱，不如把它看成单纯的萃取剂更合适，因为：液相色谱的重点在于分离，而SPE的重点在于萃取。固相萃取技术在样品处理中的作用分两种：一是净化，二是富集,这两种作用可能同时存在。
固体萃取和液－液萃取相比，其长处在于方便和消耗试剂少，短处在于批次间的重复性难以保。出现这种情况的原因在于：液体试剂的重复性好，只要其纯度可靠，不同年代的产品的物理化学性质都是可靠的。而固体萃取剂就算保证了纯度外，还存在着颗粒度的差异，外形的差异等液体试剂不存在的且难以衡量的因素，不同年代不同批号的萃取性质可能会有较大的区别。
从理论上和厂家宣传来看，固相萃取应该在色谱分析的前处理上得到很好的应用：有机溶剂用得很少，可批量处理样品，既可富集，又能除杂质，给人印象是前处理的性进步。然而现实情况，起码在国内，虽然推广了多年，实际应用还是相当有限。
SPE应用得不广，与我们的使用方式和期望有关，也与它本身的局限有关。对于供应商来说，从经济利益出发，向来都是忽略固相萃取的局限与不足。固相萃取可以作为前处理手段的一个很好补充，但是在使用时，yi定要清醒知道到它的优点和缺点，注意因地制宜，扬长避短。
固相萃取理论
反相固相萃取
反相分离包括一个性或中等性的样品基质（流动相）和一个非性的固定相。分析物通常是中等性到非性。几种SPE材料属于反相类，如烷基，或芳香基键合的硅胶（LC-18，ENVI-18，LC-8，ENVI-8，LC-4，和LC-Ph）。在这里，纯硅胶（一般孔径为60—40mm大小的颗粒）表面的亲水性硅醇基通过硅烷化学反应，被含有疏水性的烷基或芳香基取代了。
由于分析物中的碳氢键同硅胶表面官能团的吸附作用，使得性溶液（例如，水）中的有机分析物能保留在这些SPE物质上。这种非性-非性吸附力通常称为范德华力或色散力。
为了从反相SPE管或片上洗脱被吸附的化合物，一般采用非性溶剂去破坏这种化合物被吸附到填充物质上的力。LC-18和LC-8是标准的单键合硅胶，而ENVI-18和ENVI-8则属
于聚合键合类填料，具有很高的硅表面覆盖率和较高的碳含量。这类聚合键合类填料具有更强的抗酸碱性，因而更适合于环境应用，如从酸化的液体样品中富集有机化合物。
所有使用过的键合硅胶相都有yi定数量的未反应硅醇基，它将成为二级相互作用之源。在萃取或保留强性分析物或污染物时，这种二级相互作用是有用的，
但是对分析物的吸附也可能是不可逆。
目前用于试样预处理的方法很多，如液液萃取，气液萃取，膜萃取，固相萃取等，但都是各有长处及存在yi定缺点，只能适用于yi定的范围。1990年Pawliszyn［1］等提出了新的固相萃取技术--固相微萃取(solid-phase-microextraction,SPME)。它是一种基于气固吸附（吸收）和液固吸附（吸收）平衡的富集方法，利用分析物活性固体表面（熔融石英纤维表面的涂层）有yi定的吸附（吸收）亲合力而达到被分离富集的目的。自1994年SPME装置商品化以来，该技术取得了较快的发展，除了主要与气相色谱(GC)联用外，还可与高效液相色谱（HPLC）、毛细管电泳（CE）以及紫外分光光度（UV）等多种分离分析技术联用。SPME已开始用于分析水、土壤、空气等环境样品，以及血、尿等生物样品和食品、物等各个方面。本文将对它特点和萃取方法的建立，以及与GC、HPLC技术的联用，以及在水质分析中的应用作一简要介绍。
二、固相微萃取（SPME）特点
SPME装置是在一支长约1cm的熔融石英纤维上涂敷一层厚度为30～100μm高聚物固定相，如聚丙烯酸酯。纤维与形如器装置的不锈钢柱塞相连，收缩在不锈钢针头当中。从针头中抵出纤维并与试样溶液或顶空接触，使分析物被吸附而分配到涂敷层内。富集在针头上的分析物，在气相色谱仪进样口通过热解吸到色谱柱中。在HPLC的情况下，籍助SPME-HPLC的接口将吸附在纤维上的分析物传送至分析柱。SPME的特点是集取样、萃取、富集、进样于一体，一般的试样预处理方法只能完成其中的一、二步，而SPME根据自身的特点，集多步为一体，简化了试样预处理过程。SPME易于操作，是试样和涂层直接作用，几乎不消耗溶剂，降低了成本，保护了色谱柱，SPME的速度取决于分析物分配平衡所需的时间，一般在2～30分钟内即可达到平衡。该技术适用于微量或痕量组分的富集。
三、联用技术
1.SPME-GC
SPME装置可在气相色谱仪的进样口直接进样，不存在接口问题，因此SPME-GC是Z早发展、较为完善、广泛应用的联用技术，现在还在不断的改进中。在与GC联用情况下，SPME装置直接插入色谱仪进样口，被吸附在石英纤维固定相上的分析物在汽化室200～300℃下热脱附。然而对于一些分子量很大的化合物，如芘，热脱附很困难。Conte［2］等提出了一种用金属丝代替石英纤维的装置，用在金属丝两端通电的方法，解决了这一问题。