固相萃取装置实验室固相萃取仪 CYCQ-12D 方形固相萃取仪

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关键词：固相萃取装置,方形固相萃取仪,实验室固相萃取仪
发布日期：2026-07-22
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固相萃取装置实验室固相萃取仪 CYCQ-12D 方形固相萃取仪
固相萃取是近年发展起来一种样品预处理技术，由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来，主要用于样品的分离、纯化和浓缩，与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率，更有效的将分析物与干扰组分分离，减少样品预处理过程，操作简单、省时、省力。广泛的应用在、食品、环境、商检、化工等领域。
萃取是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作，萃取有两种方式：
液液萃取，用选定的溶剂分离液体混合物中某种成分，溶剂与被萃取的混合物液体不相溶，具有选择性的溶解能力，而且有好的热稳定性和化学稳定性，并有小的毒性和腐蚀性。如用苯分离煤焦油中的酚；用有机溶剂分离石油馏分中的烯烃等。
固相萃取，也叫浸取，用溶剂分离固体混合物中的成分，如用水浸取甜菜中的糖类；用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量；用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥”。
虽然萃取经常被用在化学实验中，但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变（或说化学反应），所以萃取操作是一个物理过程。
萃取蒸馏是在有一种易溶、高沸点，并且不挥发的组分存在下的蒸馏，而这种溶剂本身并不与混合物中的其他组分形成恒沸物。萃取蒸馏通常用来分离一些具有很低的甚至相等的相对挥发度的物系。由于混合物中两组分的挥发度接近相等，使到他们在接近相同的温度下蒸发，而且蒸发的程度也相近，从而使分离变得困难。因此，相对挥发度很低的物系通常很难被简单的蒸馏过程所分离。
萃取蒸馏使用一种一般不挥发、具有高沸点，并且易溶的溶剂与混合物混合，但却并不与混合物中的组分形成恒沸物。这种溶剂与混合物中的各个组分发生不同的作用，令到他们的相对挥发度发生变化。从而使到他们可以在蒸馏过程中分离开来。挥发度高的组分被分离开并形成塔顶产品。塔釜产品则由溶剂和另一组分混合而成。由于溶剂并不与另一组分形成恒沸物，因此他们可以再用适合的方法分离开。
这种蒸馏方法的一个重要部分就是溶剂的选择。溶剂在把两组分分离开的过程中扮演着重要的角色。值得注意的是，在选择溶剂时，溶剂需要能显著改变相对挥发度，否则便会是徒劳的尝试。同时还要注意溶剂的经济性（需要使用的量、其本身的价格和其可用性）。还要容易在塔釜中分离开来。并且不能与各组分或混合物发生化学反应；也不能在设备中引起腐蚀。一个典型的例子就是用苯胺或其他合适的替代品作为溶剂，萃取蒸馏苯和环己烷形成的恒沸物。
固相萃取是一种用途广泛而且越来越受欢迎的样品前处理技术，它建立在传统的液-液萃取基础之上，结合物质相互作用的相似相溶机理和目前广泛应用的HPLC、 GC中的固定相基本知识逐渐发展起来的。SPE具有有机溶剂用量少、便捷、安全、高效等特点。 SPE根据其相似相溶机理可分为四种：反相SPE、正相SPE、离子交换SPE、吸附SPE。
SPE大多数用来处理液体样品，萃取、浓缩和净化其中的半挥发性和不挥发性化合物，也可用于固体样品，但先处理成液体。目前国内主要应用在水中多环芳烃和等有机物质分析，水果、蔬菜及食品中农和除草剂残留分析，分析，临床药物分析等方面。固相萃取装置的萃取步骤如下：
1、固相萃取柱的预处理
在萃取样品之前，吸附剂经过适当的预处理，一足为了润湿和活化固相萃取填料，以使目标萃取物与固相表面紧密接触，易于发生分子间相互作用；二是为了除去填料中可能存在的杂质．减少污染。采取的方法是用量溶剂冲洗萃取柱。
反相类型的固相萃取硅胶和非性吸附剂介质，通常用水溶性有机溶剂如甲醇预处理，甲醇润湿吸附剂表面和渗透键台烷基相，便于水有效地润湿硅胶表面。然后用水或缓冲溶液替换滞留在柱中的甲醇，以使样品水溶液与吸附剂表面有良好的接触，提高萃取效率。正相类型的固相萃取硅胶和性吸附剂介质，通常用样品所在的有机溶剂来预处理。离子交换填料一般用3—5ml。去离子水或低浓度的离子缓冲溶液来预处理。
固相萃取填料从预处理到样品加入都应保持湿润，如果在样品加入之前，萃取柱中的填料于了，需要重复预处理过程。并且在重新引入有机溶剂之前，先要用水冲洗革取柱内缓冲溶液中的盐分。
2、上样
将样品倒^活化后的SPE小柱，然后利用加压、抽真空或离心的方法使样品进入吸附剂。采取手动或泵以正压推动或负压抽吸方式，使液体样品以适当流固相萃取柱，此时，样品中的日标萃取物被吸附在固相萃取柱填料上。
3、洗击干扰杂质
洗涤的目的是为r除去吸附在固相萃取柱上的少量基体下扰组分。一般选择中等强度的混合溶剂，尽可能除去基体中的干扰组分，又不会导致目标萃取物流失。如反相萃取体系常选用比例组成的有机溶剂水混合液，有机溶剂比例应大于样品溶液而小于洗脱剂溶液。
4、洗脱及收集分析物
选择适当的洗脱溶剂洗脱被分析物，收集洗脱液，挥干溶剂以备后用或直接进行在线分析。为了尽可能将分析物洗脱，使比分析物吸附强的杂质留在SPE柱上，需要选择强度合适的洗脱溶剂。如果选购了独立调节就要先将调节阀插入盖板萃取孔中；
⑷ 如果一次不需要做12或24个样品，不用的萃取孔插上针管密阀；
⑸ 如选购了独立调节阀，将不用的萃取孔的调节阀旋钮旋到水平密封状态；

将固相萃取小柱插入到上盖萃取孔中或阀孔内（将调节阀旋钮旋到直立打开状态）；用胶管连接萃取装置和真空泵，拧紧压力调节阀门；
⑺ 将需要萃取的样品或试剂分别注入到萃取柱中，启动真空泵，则萃取柱中的样品将在负压力的作用下通过萃取柱流到下面的试管中。此时可通过调节减压阀来调节控制液体流速。
（8）待针管内液体抽完后关闭真空泵，将富集柱从装置上拔下，取下装置上盖板，拿出试管倒掉。

如不想用试管接液，可将试管架取出，放入合适大小的容器，次萃取后取出倒掉。
再将干净试管放入装置，盖好上盖板，插好SPE小柱，用所需萃取溶剂加入针管，启动真空泵，至液体抽干后关掉电源，取出试管备用。萃取制样完毕。
将试管放入氮气吹干仪中用氮气吹扫浓缩，制备完毕。
处理好试管中的溶剂，并将试管冲洗干净以备再用。
为了节省SPE柱的使用成本，每次使用后，应将SPE柱用淋洗液冲洗干净，保证其填料的活性。