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六、操作方法
1. 操作前准备:
⑴ 抽提筒用蒸馏水洗净,置干燥箱在105℃温度下烘1h,取出移入干燥缸内,冷却后称重编号(1a、1b、2a、2b)备用,分别称量他们的质量,并做记录。
⑵ 滤纸筒制作:将滤纸折成圆柱形、适合滤纸筒架大小的滤纸筒,放入滤纸筒内,滤纸上口不得高出滤纸筒架。二层为好。
⑶ 接通电源,检查是否正常工作,接通给水管和排水管,确保无渗漏。
⑷ 开启电源,预热15min。
2. 样品采集及处理:
在超市中,随意从不同的货架层各选出不同品牌的两包薯片。采集回来的样品按照品牌分组(1组:可比克,2组:小脆),分别进行整包碾碎,混匀,压成小于3cm厚的薄饼,用四分法做成平均样品。分别称取2g倒入研钵中进行研磨。将试样研到出油状后,全部置入滤纸筒内(筒底塞一层脱脂棉,并在105℃温度下烘30分钟),用脱脂棉蘸少量揩净研体上的试样和脂肪,并入滤纸筒内,Z后再用脱脂棉塞入上部,压住试样。
3. 移动提把,使速节通过软轴提至适当位置,把滤纸筒上口对准,使磁钢把过滤筒吸住,并观察滤纸筒是否在抽提筒上口对准下保护套的圆柱孔,两者平面保持良好接触。下拉提把,将滤纸筒移至适当高度,使抽提筒放入时不会碰到,并观察滤纸筒是否在冷凝管中心。
4. 从烘箱内取出抽提筒,注入无水约50ml,然后将抽提筒移置加热板上,调节位置使抽提筒上口对准下保护套的圆柱孔,两者平面保持良好接触;拉下压杆,使锁钩同勾座锁牢,然后,再将抽提筒稍加旋转,以保二者平面接触良好。
5. 开启冷凝管旋塞,使之手柄方向垂直于水平面。
6. 移动提把(上滑)使试样置入抽提筒内(此时滤纸筒底与抽提筒底接触,做到不使滤纸筒脱落,使试样浸入溶剂内浸泡)。根据所需加热温度调节调温热旋钮到50~60℃,显示屏上直接显示加热温度值。
7. 从溶剂挥发开始浸泡1.5h ,到时将滤纸筒升高5cm进行抽提,进行抽提1.5h,再将滤纸筒提升到Z高位置,同时将冷凝管旋塞关闭(即旋塞于柄位置与水平面平行),进行溶剂回收,约15min。
8. 关闭电源,握住压杆,松开钩子,同时使冷凝管复位。待冷凝管复位,溶剂挥发后,用托架将抽提筒从加热板上取出,置入恒温箱内,烘去水份,一般105℃约45min,然后移入干燥缸内冷却后称重,计算含油量。
9. 移动提把至适当位置,摘下滤纸筒。取一适当大小的烧杯对准冷凝管下部,打开旋塞,回收冷凝管内溶剂。将回收溶剂倒入废液桶内。
10. 使用结束,关闭电源,将加热板擦拭干净。
七、结果处理
根据下表将实验结果分别填入并计算样品的粗脂肪百分含量,对不同品牌的薯片进行对比:
式中:W0:抽提筒重;W:提取脂肪干燥后抽提筒重
八、注意事项
1. 为易燃有机溶剂,实验室应保持通风并禁止任何明火。
2. 样品研磨至出油状,既要达到出油状,又不可黏糊,有yi定的疏松度。
3. 为确保安全,样品装入和取出前,先关闭电源。
薯片粗脂肪含量测定与评价之二(脂肪测定仪索氏提取)
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