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冷冻干燥机使用前,先将准备空气干燥的物件置于低温冰箱或液氮中,使物件冰冻结实,即可进行冷冻干燥。主机与真空泵相互间由真空管联接,相接处采用国际标准卡箍。卡箍内含一只密封橡胶圈,联接前可在橡胶圈上涂抹适量真空脂,再用卡箍卡紧。主机的右侧板上设有真空泵的电源插座,将真空泵的电源线联接好。检验真空泵,确认已加注真空泵油,不可以无油运转。油面不可以少于油镜中线。主机冷阱上方的“o”型密封橡胶圈应保持干净,*次使用时,可薄薄涂上一层真空脂,有机玻璃罩置于橡胶圈上,轻轻地旋转几下,有利于密封。
冷冻干燥机的操作方法
1、开机
2、预冻——将样品盘放入预冻架上,并置于冷阱中,温度计探头置于上层样品盘上,盖上密封盖。点击屏幕“制冷机”开关,预冻3小时。
3、更换干燥架——预冻结束后,将样品盘从冷阱中取出,迅速装进干燥架,将干燥架置于冷阱上方,罩上有机玻璃罩,干燥罩与下端“O”型密封圈接触。
4、干燥——检查充气阀门是否拧紧,点击屏幕“真空计”,如显示真空度为110kPa,点击“真空泵”,真空泵开启运行,真空度迅速下降,至20Pa以下为正常。
5、干燥度检查——经过时间的干燥运行后,查看样品曲线及视感样品已干燥,慢慢旋开充气阀门,使冷冻干燥机内压强回升至110kPa。点击“真空泵”,关闭真空泵。点击“真空计”,关闭真空计。
6、结束干燥——取下有机玻璃罩,从干燥架上取出样品盘。点击“制冷剂”,关闭压缩机。
7、收尾——冷阱中的水分融化后,从充气阀门流出,注意接收。
8、每次使用完毕,务必记录使用时长,累计300小时,更换机油。
冷冻干燥机注意事项:
1、操作过程中切勿频繁电源开关,若因错误操作导致制冷机停止运转,不可以立刻开启,少等20分钟后方可重新开启,避免损坏制冷机。
2、每次冷冻干燥后,冷阱盘管上的冰化成水后,用手巾清理干干净净冻干结束旋开“充气阀”向冷阱充气时,要慢,避免冲坏真空计。
3、制备样品应尽量扩大其表面积,这其中不可以含有酸碱物质和挥发性有机溶剂;
4、样品务必冻结成冰,若有残留液体会导致气化喷射;
5、注意冷阱约为零下65度,能够做低温冰箱使用,但务必戴保温手套操作避免;
6、开启真空泵之前,检验出水阀是不是拧紧,充气阀是不是关闭,有机玻璃罩与橡胶圈的接触面是不是清洁无污物,良好密封;
7、通常情况下,该设备不可以连续使用超出四十八个小时;
8、样品在冷冻过程中,温度逐渐降低,能够将样品取出回暖一段时间后(仍处于冰冻状态),继续空气干燥,以缩短空气干燥时间。
9、冷冻干燥机关机步骤
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