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由于真空冷冻干燥是在低温、真空状态下进行,物料中的水分直接从固态升华为气态,因而可以Z大限度地保持被干物料的细胞活性以及被干物料的色、香、味、形状和营养成分,而且复水性能好。真空冷冻干燥技术广泛应用于各种热敏性物质的干燥处理及贮存,如生物制品及药品的生产、食品冻干脱水、人体组织器官贮藏以及导材料粉末的制备等。随着人们对冻干产品需求的不断增加,冻干设备也有了较大的发展。2 真空冷冻干燥设备的原理及组成 真空冷冻干燥设备的工作原理是:先将物料冻结到共晶点温度以下,使水分变成固态的冰,然后将经过前处理的预冻物料装入干燥仓内,在低温真空状态下,由加热板导热或辐射方式供给热能,使物料中的水分直接由冰升华成水蒸气。不断升华出的水蒸气,由真空泵组抽至捕水仓内,在-40℃~-45℃的排管外壁上凝结被捕,直至按冻干曲线达到规定的要求而停止供热和抽真空,完成物料冻干全过程。真空冷冻干燥机(简称冻干机)主要由真空冷冻干燥箱(简称冻干箱)、真空系统、制冷系统、加热系统及自动控制系统等几部分组成。
实验前准备:
1、确保需要冻干的样品已经进行预冻。可将准备干燥的样品置于低温冰箱或液氮中,使物品冰冻结实,时间越长冻干效果越好。预冻的原因是样品在固态(结冰状态)下才能冻干。
2、将冷凝仓安装在主机上,有密封圈的一段在上方,然后在冷凝仓上加上基座盘,注意有凸出的一端朝上,接着在上方加上调节盘,然后安装环形电流插座,需注意的是调节盘侧面有凹槽的部分应与环形电流插座上凹槽处对应(使用磁铁移动调节盘)。与磁铁配合使用的金属块如果拿不下来,可在吸附在机身侧面,然后再取下。
3、接下来,在上方依次放上支架,物料托盘,然后装上干燥仓。
4、然后用真空管把冷冻式干燥机与真空泵连接起来,连接处采用标准卡箍。卡箍内通常会有一只密封橡胶圈,连接前可在橡胶圈上涂抹适量真空脂,这样可以对橡胶圈起到很好的保养作用,然后再用卡箍卡紧。在每次开机之前,检查真空泵中泵油是否足够,*次使用看下真空泵使用说明,不同的真空泵可能有不同的要求。但不可无油运转,油面在应在2/3处。
5、检查所有的外挂瓶阀,确认其处于关闭状态(大头向上),检查排气阀是否关闭、关闭真空排放阀、拧开排水阀门,让里面残留的水流出。排干后再拧紧阀门。
6、 检查冻干腔与冷阱的接触部分是否完好,必要时清洁及重新调整。在平时情况下也要注意定期清洁冷阱腔及冻干腔。
7、 关闭所有的阀(与冻干瓶直接相连的阀,白色旋钮向上即为关闭)。关闭冷阱与真空泵想连接的阀(在仪器后面,与真空管相连接)。
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