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固相萃取的优势和萃取步骤

时间：2026-07-22点击次数：485

固相萃取的应用优势
在什么项目的前处理适合使用固相萃取技术，即用固相萃取会比普通的溶剂萃取理想，个人认为有以下几种情况：
（一） 水中有机物的前处理。
此类常规处理基本上是用与水不相溶的有机溶剂振荡萃取，用固相萃取的优势在于
（1）可以定量地重复前处理过程。
溶剂振荡的操作一般只能要求到控制时间的程度，却无法控制振荡频率，强度，动作，我们知道，每个人的振荡动作是不同的，就是同一个人，也很难始终划一的动作。所以说，溶液萃取的动作是不定量，不能重复的。
而在应用固相萃取时，比较保持过柱和洗脱速度的均一和稳定，因此，固相萃取的萃取过程是可以重复，可定量的。
（2）现场处理。
水中有机物的分析有一个长期困扰我们的瓶颈。即有机物在池塘水库等环境中能保持相对稳定，但是一旦进入采样瓶这个小环境中，就会发生变化，所以很多水的有机物分析方法要求即采即分析，不能过4 个小时，可一般的情况是，从取水回到实验室的时间就远远不止4 小时了，样品发生了变化，分析结果的可靠性可想而知。
如果引入固相萃取技术，由于其设备简单，体积小，易于携带，可以做到在现场一边采样，一边进行前处理。采样者带回实验室的是固相萃取柱，而不是水样。这样就能我们处理的是真正成份稳定的水样。
从实际应用来说，在水的检测中用固相萃取技术取代传统液液萃取还有相当的工作需要摸索，目前尚不能取代，但是其发展的前景很值得看好。
（3）有机试剂消耗量的减少。
在处理水样时，如果用固相萃取，则只需要在洗脱时用到有机溶剂，用量比传统液液萃取要少数十倍以上。对于实验者的人身保护和环境保护有着积的意义。
二）批量生物材料的成分萃取
这是固相萃取在实际应用中比较成功的范例，主要是指在医院中检测血样和尿样时的前处理工作，由于成份的吸附是固相萃取的优势，加上样品单一，组成固定，在确定方法后很适合大规模批量的净化操作。
（三）亲和固相萃取。
萃取的理想状态就是特异性富集或特异性排斥，可是不论是溶液萃取还是固相萃取，基本上是相似相溶的，Z多做到“某一类”层次上的萃取，而无法达到“某一种”层次的萃取。
在固相萃取柱的基础上加上亲和技术，可以利用其生物特异性选择吸附，能够达到近于理论的萃取。
实际困难在于虽然其概念很好，但是由于技术难度相对较高，可供应用的少。

固相萃取装置的萃取步骤如下：
    1、固相萃取柱的预处理
    在萃取样品之前，吸附剂经过适当的预处理，一足为了润湿和活化固相萃取填料，以使目标萃取物与固相表面紧密接触，易于发生分子间相互作用；二是为了除去填料中可能存在的杂质．减少污染。采取的方法是用量溶剂冲洗萃取柱。
     固相萃取填料从预处理到样品加入都应保持湿润，如果在样品加入之前，萃取柱中的填料于了，需要重复预处理过程。并且在重新引入有机溶剂之前，先要用水冲洗革取柱内缓冲溶液中的盐分。
    2、上样
    将样品倒^活化后的SPE小柱，然后利用加压、抽真空或离心的方法使样品进入吸附剂。采取手动或泵以正压推动或负压抽吸方式，使液体样品以适当流速通过固相萃取柱，此时，样品中的日标萃取物被吸附在固相萃取柱填料上。
    3、洗击干扰杂质
    洗涤的目的是为r除去吸附在固相萃取柱上的少量基体下扰组分。一般选择中等强度的混合溶剂，尽可能除去基体中的干扰组分，又不会导致目标萃取物流失。如反相萃取体系常选用比例组成的有机溶剂水混合液，有机溶剂比例应大于样品溶液而小于洗脱剂溶液。
    4、洗脱及收集分析物
    选择适当的洗脱溶剂洗脱被分析物，收集洗脱液，挥干溶剂以备后用或直接进行在线分析。为了尽可能将分析物洗脱，使比分析物吸附强的杂质留在SPE柱上，需要选择强度合适的洗脱溶剂。


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