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spe固相萃取新技术在水质分析中的应用

时间：2026-09-09浏览数：205

联用技术
1.SPME-GC
SPME装置可在气相色谱仪的进样口直接进样，不存在接口问题，因此SPME-GC是Z早发展、较为完善、广泛应用的联用技术，现在还在不断的改进中。在与GC联用情况下，SPME装置直接插入色谱仪进样口，被吸附在石英纤维固定相上的分析物在汽化室200～300℃下热脱附。然而对于一些分子量很大的化合物，如芘，热脱附很困难。Conte［2］等提出了一种用金属丝代替石英纤维的装置，用在金属丝两端通电的方法，解决了这一问题。
2.SPME-HPLC
随着SPME技术的发展，SPME-HPLC联用成为发展的方向之一。与SPME-GC的情况不同，和HPLC联用时，需要一个接口，实现分析物的解吸。Chen［3］等提出了一种SPME-HPLC接口，接口为T形三通，其中两口代替定量管(loop)与六通阀相连。三口为SPME纤维入口。在进样位置，流动相与六通阀连接的一口进入洗脱腔，洗脱纤维上富集的分析物，由另一口流出进入分析柱。在装样位置，SPME纤维入口则无压力存在，柱塞可插进拔出，为下一次进样准备。他们分别用恒组分和梯度洗脱分离了水中的多环芳烃。
为了SPME自动化，1997年Eisert和Pawliszyn［4］提出了一种自动进样的SPME-HPLC联用装置--管内SPME-HPLC。位于HPLC自动进样阀和取样针之间的是一根涂有SPME固定相层的GC石英毛细管。当处于进样位置时，经针头吸入样品溶液，使分析物分配到石英管壁的固定相上。切换到装样位置时，吸入溶剂，将被吸附的组分转移到样品管中。在切换到进样位置，样品管内的溶液随流动相进入分析柱，进行色谱分析。这个装置的特点是自动进样，避免了手工操作。虽然洗脱富集的组分时引入了溶剂，但由于解脱和进样分开，避免了峰扩宽。此装置成功地分析了水样中6个苯脲杀虫剂。
Daimon［5］等还提出一种改进的SPME-HPLC接口。在解脱时，用电加热石英纤维的导管，增加解脱率。
商品化的SPME-HPLC接口，与Chen［3］等的设计基本相似。所有与SPME纤维或流动相接触的表面都是不锈钢或高聚物材料制成。六通阀处于装样位置时，SPME纤维在常压下导入解脱室，纤维由一个双锥形垫圈密封定位，再用一个夹子锁定。富集在纤维上的分析物可随流动相的通过被解吸（动态解脱）或在选定的溶剂中浸泡yi定的时间再进入色谱柱（静态解吸）。
四、在水质分析中的应用［6］
我国南方地区主要采用湖水、河水等地表水作为饮用水的水源水，每当夏季来临，由于气温较高，雨水充足，原水中藻类的生长繁殖，导致饮用水中有令人不愉的泥腥味道，这种味道已成为影响水质的重要因素而受到重视。此前，人们在使用自来水时经常闻到这种气味，但是不知道是哪种物质引起这种气味，在描述水质有异味时，只能以感官感觉为依据，Z近在分析工作者的努力下有关水中泥腥味道的产生机理和检测方法研究获得了巨大的进展，据文献报道，饮用水的泥腥味主要由蓝绿藻生长过程中产生的副产物土味素(Geos分钟)和二甲基异冰片(2-methylisoborneol,简称2-MIB)等所引起的。
对于水体中痕量土味素和二甲基异冰片的测定，一般采用闭环捕集法富集，气相色谱或气质联用法检测。但传统的闭环捕集法步骤繁琐，耗时且劳动强度大。固相微萃取法（SPME）是二十世纪九十年代建立起来的新兴的分析样品前处理技术，因为其具有设备简单，不使用溶剂，操作时间短，样品用量少，重现性好，灵敏度高等许多优点，受到分析工作者的欢迎。
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